シズカ 近松's Blog ^^

 Berbagai jenis senyawa nitrogen yang berada di air antara lain :

1. Nitrogen organik (protein, asam amino, dll)
2. Ammonia (NH3)
3. Ammonium (NH4+)
4. Nitrit (NO2-)
5. Nitrat (NO3-)

* Pengukuran Ammonium
-Metode Nessler-Spectrofotometri-

Prinsip : NH4+ dalam suasana basa dengan pereaksi Nessler membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning sampai coklat. Intenstitas warna yang terjadi diukur absorbannya pada panjang gelombang 420nm.

Cara Kerja :

• 25mL sampel air yang jernih (bila keruh harus disaring) ditambahkan 1-2 tetes pereaksi garam seignette. Kemudian tambahkan 0,5mL pereksi Nessler lalu kocok dan biarkan selama 10menit
•  Warna kuning yang terbentuk diukur intensitasnya pada panjang gelombang 420nm di spektrofotometer
• Pembuatan kurva kalibrasi
• Dibuat standar NH4 0,00  1,0  2,0  3,0  4,0 dan  5,0 ppm, dengan cara mengencerkan larutan standar NH4 100ppm. Lakukan prosedur yang sama seperti terhadap sampel air pada 25mL tiap larutan standar.
• Buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi. Tentukan slope (ppm/unit absorban)
• Perhitungan : Konsentrasi NH4 = A x S = .... ppm (A=Abs sample, S=Kemiringan kurva kalibrasi)

* Pengukuran Nitrit
-Metode Reaksi Diazotasi-Spektrofotometri-

Prinsip : Nitrit dengan asam sulfanilat dan N -(1-Naphtyl ethylen diamin) dihidrochloride dalam suasana asam (pH 2 - 2,5) membentuk senyawa kompleks berwarna ungu. Warna ungu diukur intensitas pada panjang gelombang 520nm.

Cara Kerja :

• 25mL sampel air yang jernih (bila keruh harus disaring) ditambahkan 1mL asam sulfanilat dan 1 mL larutan N -(1-Naphtyl ethylen diamin) dihidrochloride. Lalu kocok dan biarkan selama 15 menit.
• Warna ungu diukur intensitas pada panjang gelombang 520nm
• Pembuatan kurva kalibrasi
• Dibuat standar Nitrit 0,00  0,1  0,2  0,3  0,5  0,7 dan 1,0 ppm, dengan cara mengencerkan larutan standar 10ppm. Lakukan prosedur yang sama seperti terhadap sampel air pada 25mL tiap larutan standar.
• Buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi. Tentukan slope (ppm/unit absorban)
• Perhitungan : Konsentrasi Nitrit = A x S = .... ppm NO2 (A=Abs sample, S=Kemiringan kurva kalibrasi)

* Pengukuran Nitrat
-Metode Brucin-Spektrofotometri-

Prinsip : Nitrat dalam air dalam suasana asam dengan brucin sulfat dan asam sulfanilat membentuk senyawa kompleks yang berwarna kuning. Intensitas warna diukur pada panjang gelombang 420nm.

Cara Kerja :

• 10mL sampel air yang jernih (bila keruh harus disaring) ditambahkan 2mL larutan NaCl, 10mL larutan H2SO4 dan 0,5mL larutan Brusin Sulfanilat. Setiap penambahan reaksi harus di kocok.
• Dipanaskan pada pemanas air 95 derajat celcius selama 20 menit, tambah aquadest hingga volumenya 25mL.
• Setelah dingin ukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420nm
• Pembuatan kurva kalibrasi
• Dibuat standar Nitrit 0,00  0,1  3,0  6,0  10,0  15,0 dan 20,0 ppm, dengan cara mengencerkan larutan standar 100ppm. Lakukan prosedur yang sama seperti terhadap sampel air pada 10mL tiap larutan standar.
• Buat kurva kalibrasi antara absorban vs konsentrasi. Tentukan slope (ppm/unit absorban)
• Perhitungan : Konsentrasi Nitrat = A x S = .... ppm NO3 (A=Abs sample, S=Kemiringan kurva kalibrasi)

*Pengukuran NTK (Nitrogen Total Kjeldhal)
-Metode Dekstruksi-Destilasi-Titrasi-

Prinsip : Contoh air di dektruksi dengan asam sulfat dalam suasana panas dan dikatalis dengan CuSO4, shingga N-organik dalam air berubah menjadi ion ammonium. Selanjutnya dengan penambahan basa NaOH maka ion ammonium berubah menhadi NH3 yang kemudian di destilasi maka gas ammoniak akan menguap dan ditangkap dengan asam borat. Selanjutnya ammoniak tersebut ditentukan dengan metode kolorimetri atau metode titrasi.

Cara Kerja :

• Sejumlah sample air, tergantung kadar N dalam air (250mL) dimasukan kedalam labu dekstruksi, kemudian ditambah 10mL H2SO4 dan 5 gram garam Kjeldahl, kemudian larutan dipanaskan sampai cairan jernih dan terbentuk asap putih
• Setelah dingin, larutan diencerkan dengan 150mL aquadestdan tambahkan 35mL larutan NaOH 50% kemudian di destilasi
• Destilasi dilakukan sampai semua amoniak terdestilasi (destilat di test dengan kertas lakmus merah, kertas lakmus terus berwarna merah berarti ammoniak telah habis)
• Destilat ditampung dalam 25mL larutan borat, dan ditambah indikator Tosiro (1 tetes metil merah + 5 tetes metil blue)
• Kemudian larutan borat di titirasi dengan larutan HCl 0,1N. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna hijau menjadi ungu.
• Perhitungan : Konsentrasi NTK sebagai mgNH3-N/liter = 1000 x mL HCl x N HCl x 14 / mL sample